首先需要一个 dat 文件，第一行，2theta 起点，步长，终点，下面是每个点的强度。下面需要编写 pcr 文件，先得到六个晶胞参数，零点，还要得到 18-30 个背景点，才能开始 编写，其他参数设置可以看说明书。

如果你以前用 Fullprof精修过结构,则只需修改如下参数：Line 11-2 的 N(number of atoms in asymmetric unit)参数置为 0,相应的下面与原子有关的参数 就不要了；Line 11-2 的 JBT 参数(2,-2,3 或-3,具体看说明)。至于要输出什么样格式的结构因 子数据文件,可以通过 LINE 3 的 JFOU 参数来控制。

强度要高，中等强度的衍射峰强度要达到 5000 计数以上；衍射峰的分辨要尽可能的好；扫描范围要大，最大 d 值的峰不能缺失。衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。

提供几条原则供大家参考：

对比d值比对比强度要重要；

低角度的线要比高角度的线要要；

强线比弱线重要；

要重视特征线；

同一个物相可能有多套衍射数据，但要注意有的数据是被删除的；

个别低角度线出现缺失；

由于样品择优取向某些线的强度会发生变化；

有时会出现无法解释的弱线，这是正常的，不能要求把所有的线都得到解释。

这很正常，两张卡片是在不同的时间或由不同的人做的。你可以按卡片号调出卡片，卡片上就可以查到卡片数据出处的原始文献。

早期小角 X 射线散射仅指超细颗粒在低角度范围（常指2θ<20°）上的 X射线散射，而现在，小角X射线散射通指在低角度范围（常指 2θ<10°~20°）的 X 射线散射。

X-射线照射到晶体上发生相干散射（存在位相关系）的物理现象叫衍射，即使发生在低角度也是衍射。例如，某相的d值为 31.5Å，相应衍射为2.80°（Cu-Kα），如果该相有很高的结晶度，31.5Å峰还是十分尖锐的。薄膜也能产生取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在小角范围内的 X 射线衍射。在这些情况下，样品的小角X射线散射强度主要来自样品的衍射，称之为角X射线衍射。对这类样品，人们关心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度与结构，必须研究其小角X射线衍射。

X-射线照射到超细粉末颗粒（粒径小于几百埃，不管其是晶体还是非晶体）也会发生相干散射现象，也发生在低角度区。但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角 X 射线衍射图的特征完全不同。小角衍射，一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题；小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质 。

X-射线照射到样品上还会发生非相干散射，其强度分别也主要集中在在低角度范围，康普顿散射就属于此类，其结果是增加背景。

根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下，根据衍射峰的宽化量用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。你如果需要做这方面的计算，需要增加一些入门知识，在本公众号上你就能够找到一 些有关资料的。